Dehyd2

Dehydratisierung von Alkanolen mit Kühlfalle

Station 8
Einzelteile:
  • 2 Injektionsspritzen 50 mL (eine ohne Kolben)
  • 1 Glasrohr 150 mm lang
  • Dreiwegehahn
  • Verschlusskonus mit entferntem Außengewinde (Tipp 5)
  • (alternativ: Dreiwegehahn, aus einer Hahnbank geschnitten, mit einem glatten Schaft, s. Abb.) (Tipp 7)
  • Silikonschlauchstück 7/5
  • Silikonstopfen (durchbohrt)
  • DURAN - Reagenzglas
  • Injektionsspritze 2 mL
Stoffe:
  • Perlkatalysator
  • Alkanol
  • Eis (klein gebrochen)
 
Versuchsdurchführung: 
In das Reagenzglas füllt man etwa bis zu einem Drittel Perlkatalysator und setzt es in die Apparatur ein. In den Kühlmantel gibt man kleingebrochenes Eis. Die kleine Injektionsspritze ist mit einem Alkanol gefüllt, die Kanüle ist direkt durch den Stopfen gestochen.
Der Perlkatalysator wird nun kräftig erhitzt und dann tropfenweise der Alkohol dazugegeben. Das entstehende Alken wird in der oberen Einwegspritze gesammelt. Sollte sich dabei noch Kondensat des Alkanols bilden, kann man die Spritze bei der nebenstehenden Apparatur auch senkrecht aufsetzen. 
 
 

(Die nebenstehende Abbildung zeigt einen Aufbau auf einer  Lochplatte aus Eisenblech, die man in Baumärkten zur Werkzeugaufbewahrung sehr preisgünstig erstehen kann. Die Höhe muss allerdings erst durch Schneid- und Biegearbeit an den Platten geschaffen werden. Dafür können die Klemmen direkt aufgeschraubt werden.)

Auswertung:
Durch gaschromatographische Untersuchung kann man das Produkt identifizieren. Die entstehenden ungesättigten Verbindungen lassen sich evtl. in einem Folgeversuch weiter hydrieren (Station 5).

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