Versuchsdurchführung:
Der Gaschromatograph wird
nach Abbildung zusammengebaut und mit dem Rechner verbunden. Es wird überprüft,
ob die für die jeweilige Untersuchung geeignete Säule eingesetzt
ist. Man startet das Programm "AK-Low-cost-GC" und geht nach Anweisung
die Voreinstellung des Gerätes durch. Zur Kontrolle des Gasstromes
setzt man auf den offenen Stutzen in der T-Verschraubung des Detektors
einen Schlauch auf, steckt ihn in ein Becherglas mit Wasser (nur knapp
unter die Wasseroberfläche tauchen!) und zählt die austretenden
Blasen. Es sollten nicht mehr als 100 pro Minute sein.
In die 2 mL-Injektionsspritze
zieht man nun das zu untersuchende Gas ein und drückt es bis auf 0,5
bis 1 mL wieder heraus. Man durchsticht das Septum mit der Spritze, startet
das Programm mit dem START-Button und drückt nach genau 5 Sekunden
die Gasprobe in die Säule. Zur Beendigung der Messwerterfassung drückt man den STOP-Button.
Um die verschiedenen Peaks
des aufgenommenen Gaschromatogramms zu identifizieren, kann man verschieden
Methoden einsetzen:
1. Man spritzt ein Reingas,
welches vermutlich als Komponente in dem Gasgemisch vorhanden ist in den
Gaschromatographen und erzeugt ein überlagerndes Chromatogramm. Liegen
die Einspritzpeaks übereinander, so erscheint auch an einer charakteristischen
Stelle der Peak des Reingases.
2. Man erzeugt ein überlagertes
Chromatogramm von dem Untersuchungsgemisch, dem man etwas von einer Reingaskomponente
zugemischt hat, Man erhält ein Chromatogramm, welches sich nur in
der Größe eines Peaks von dem ursprünglichen unterscheidet.
Ist die Komponente nicht im Untersuchungsgemisch, erschein natürlich
ein neuer Peak.
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Zu den verwendeten Säulen:
Säule 1
Chromosorb WHP 80-100 msh
belegt mit 20% Siliconöl OV 101, Länge 120
cm;
besonders geeignet für
ein Gemisch aus kurzkettigen Kohlenwasserstoffen mit einer nicht zu großen
Anzahl von Komponenten.
Anwendungsbeispiel:
Untersuchung von Feuerzeuggas,
Hydrierungsprodukte,
Dehydratisierungsprodukte
Crackprodukte
Säule 2
Chromosorb WHP 80-100 msh
belegt mit 5% Siliconöl OV 101, Länge 60 -
80 cm;
Anwendungsbeispiel:
Halogenierungsprodukte und
längerkettige Alkane
Säule 3
Kieselgel 60 (ohne Belegung),
Länge 60 - 80 cm;
Anwendungsbeispiel:
Gase mit kleinen Molekülen
wie Methan und Wasserstoff. |
